45019-28-1 4-甲基壬酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成；香精香料。
化学合成; 香精香料
产率：97% 合成条件：Stage #1: With triisopropyl phosphite; tantalum pentachloride In tetrahydrofuran at 20℃; for 3 h; Stage #2: at 0℃; for 3 h; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water 实验步骤：在TaCl5-（i-OPr）3P催化剂[EtMgCl-庚-1-烯-TaCl5-（i-OPr）3P，24：20：1的存在下，庚-1-烯与EtMgCl的反应; TaCl5-（i-OPr）3P，1：1; EtMgCl在THF中的浓度为0.5mM;20℃; 在室温下在THF中形成3小时，形成有机镁化合物2.为此，用庚-1-烯（10mmol，1.4mL），TaCl5（0.2g）处理EtMgCl（12mmol）在THF（24mL）中的溶液。 （0.5mmol）和（i-OPr）3P（0.1g，0.5mmol）。 将CO 2在0℃下缓慢通过所得混合物3小时。 将混合物用HCl溶液（15mL，10％）处理，得到羧酸3（1.7g，97％，沸点272℃，750mmHg），IR光谱（，cm -1）：1710; PMR光谱（，ppm）：0.88-0.92（2H，m），1.16-1.52（10H，m），1.56-1.80（1H，m），2.28-2.38（2H，m），11.40（1H，s）; 13C NMR谱（，ppm）：14.03,19.75,23.19,28.30,31.83,31.97,32.27,33.10,37.10,179.37），用Et 2 O（3×50mL）萃取。 萃取液用无水MgSO 4干燥并蒸发。 参考文献：