478375-42-7 3-(2-甲氧基-2-氧代乙基)苯硼酸频那醇酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：100% 合成条件：With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; potassium acetate In 1,4-dioxane at 85℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：步骤1：2-（3-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）苯基）乙酸甲酯2-（3-溴苯基）乙酸甲酯（5.00g，将21.8mmol），双（频哪醇合）二硼（11.1g，43.7mmol）和乙酸钾（6.43g，65.5mmol）的二恶烷（43.7ml）溶液用鼓泡氮气脱气。加入PdCl 2（dppf）-CH 2 Cl 2加合物（0.446g，0.546mmol），并将反应加热至85℃并保持4小时。将反应用乙酸乙酯（30mL）稀释，并通过硅藻土过滤。将有机层用盐水洗涤，分离，并用硫酸钠干燥。蒸发溶剂，并通过硅胶柱色谱法（220g柱，梯度为0至40％EtOAc /己烷）纯化残余物，得到标题化合物（6.00g，100％），为无色油状物。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）ö7.74（s，1H），7.72（s，1H），7.40（t，J = 1.7Hz，1H），7.38-7.33（m，1H），3.70（s，3H） ，3.65（s，2H），1.36（s，12H）; LCMS（M + H）= 277.3; HPLC RT = 0.99mm（柱：BEH C18 2.1×50mm;流动相A：含0.05％TFA的水;流动相B：含0.05％TFA的乙腈;梯度：2-8％B超过1.6mm;流速：0.8mL /分钟）。 参考文献：