80194-70-3 3-氯-2-氰基-5-三氟甲基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码2933399990。

化学合成。

化学合成

路线1（CN106349159等）

• 步骤: 将3-氯-2-氟-5-三氟甲基吡啶溶于丙酮，加4-二甲基氨基吡啶回流5h，冷却过滤得有机盐；有机盐加氰化钠于氯仿-水体系20℃反应2.5h，调pH后蒸馏得产物。
• 条件: 丙酮溶剂，4-二甲基氨基吡啶，回流5h；20℃反应2.5h；真空干燥44℃1.5h；蒸馏2mmHg，釜温70-120℃。
• 收率: 89%。

路线2（CN106349159）

• 步骤: 3-氯-2-氯-5-三氟甲基吡啶溶于甲醇，加三乙胺回流4h，冷却过滤得有机盐；有机盐加氢氰酸于二氯甲烷-水体系0℃反应3h，调pH后蒸馏得产物。
• 条件: 甲醇溶剂，三乙胺，回流4h；0℃反应3h；真空干燥40℃1h；蒸馏2mmHg，釜温70-120℃。
• 收率: 85.7%。

路线3（CN106349159）

• 步骤: 3-氯-2-溴-5-三氟甲基吡啶溶于乙醇，加4-吡咯烷基吡啶回流6h，冷却过滤得有机盐；有机盐加氰化锂于二氯乙烷-水体系80℃反应2h，调pH后蒸馏得产物。
• 条件: 乙醇溶剂，4-吡咯烷基吡啶，回流6h；80℃反应2h；真空干燥50℃2h；蒸馏2mmHg，釜温70-120℃。
• 收率: 88.1%。

路线4（CN106349159）

• 步骤: 氰化钠水溶液、丙腈、4-二甲基氨基吡啶和3-氯-2-氟-5-(三氟甲基)吡啶混合，20℃搅拌5h，分离有机相，水洗后合并有机层，减压蒸馏得产物。
• 条件: 丙腈溶剂，4-二甲基氨基吡啶，20℃反应5h；45℃减压蒸馏除溶剂。
• 收率: 83%。