4490-82-8 O-丁基羟胺盐酸盐
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
用于医药相关研究（具体用途未明确说明，基于文献专利背景推测）
医药研究（如专利US2014/378399等文献提及）
产率：100% 合成条件：Stage #1: With methylhydrazine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 2 h; Stage #2: With hydrogenchloride In 1,4-dioxane at 0℃; 实验步骤：在氩气流下将500mg羟基邻苯二甲酰亚胺（Aldrich）溶解在5ml二甲基甲酰胺中后，加入0.38ml 1-碘化丁烷（Aldrich）和0.5ml 1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-缓慢加入烯（Aldrich）。将混合物在60℃下搅拌2小时后，再次将温度降至室温，然后通过加入2N盐酸溶液终止反应。加入20ml乙酸乙酯稀释反应液，然后用硫酸镁干燥，然后过滤。减压浓缩滤液，用乙酸乙酯/己烷（1：5）的混合洗脱液对残余物进行硅胶柱色谱，然后干燥，得到635mg化合物（产率：95％）。将化合物溶解在5ml二氯甲烷中，在0℃下缓慢加入0.12ml甲基肼（TCI）。将反应液在室温下搅拌2小时后，再次将温度降至0℃。然后滤出生成的固体，向残留的滤液中加入1ml的4M盐酸二恶烷溶液（Aldrich），过滤并干燥，得到257mg固体（收率：100％）。在氩气流下，将13mg所得固体和44mg如上获得的SAC-0906溶解在1ml吡啶（Aldrich）中，然后在80℃下搅拌4小时。将温度降至室温后，加入2N盐酸溶液酸化反应液，用20ml乙醚萃取，用硫酸镁干燥，过滤。减压浓缩滤液，并使用乙酸乙酯/己烷（1：5）的混合洗脱液对残余物进行硅胶柱色谱，获得目标化合物SAC-1015（44mg，收率：88％）。 1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ5.91-5.76（m，2H），5.34-5.33（m，1H），5.28-5.25（m，1H），5.15（m，1H），4.25-4.10（m ，3H），4.02-3.97（m，2H），3.59-3.48（m，1H），2.42-0.60（m，42H） 参考文献：