14384-34-0 2,3,4,9-四氢-1H-咔唑-3-醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：44% 合成条件：With acetic acid In ethanol at 20℃; for 3 h; Heating / reflux 实验步骤：例4; 2,3,4,9-Tetrahvdro-l-flr-carbazol-3-oI FC化合物41号：在室温下，在搅拌下向4-羟基环己酮（0.970g，8.220mmol）的乙酸（10mL）溶液中滴加苯肼（1.216g，11.249mmol）。该材料几乎立即开始结晶，并加入另外的乙酸（5mL）和乙醇（5mL）。然后将反应混合物在回流下加热3小时。将得到的暗红色溶液在减压下浓缩至约6mL，然后用足量的水稀释以产生混浊。冷却和刮擦诱导结晶。过滤混合物，用水洗涤固体。从甲醇/水中结晶，然后从乙酸乙酯/正己烷中重结晶，得到所需产物，为棕褐色固体（670mg，44％），m p148-150℃[Gardner，P.D .;海恩斯，G.R。和Brandon，R.L.，J.Org.Chem。，1957,22,1206-1210，mpl48.5-149.5℃]，RF = 0.32（乙酸乙酯/正己烷1/1）。 IR（KBr）：3384,2920,2843,1620,1453,1367,1324,1054,1004,744,637cm。“1 H NMR（CDCl3）：7.81（1H5br）; 7.52（1H，d，J = 7.4Hz）; 7.34（1H，d，J = 7.4Hz）; 7.19（1H，t，J = 6.3Hz）; 7.16（1H，t，6.3Hz）; 4.33（1H，m）; 3.18（1H，dd） ，J = 4.8Hz J = 15.2Hz）; 2.98-2.74（3H，m）; 2.22-2.04（2H，m）; 1.77（1H，br）。 参考文献：