90-59-5 3,5-二溴水杨醛

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3077 9/PGIII，WGK Germany:3，RTECS号CU5609000，危险等级9，包装类别III，海关编码29130000，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别危害水生环境-急性危害 类别1，眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

化学合成，医药中间体。

医药

路线1：

• 步骤: 在室温下向丙炔醇（0.2mmol）的乙腈（2.0mL）溶液中加入Cu（OAc）₂·H₂O（0.1mmol）。将反应混合物在空气中加热回流。通过TLC显示反应完成后，减压除去溶剂，用石油醚/ EtOAc（9/1，v / v）通过硅胶（100-200目）色谱法纯化残余物，得到1,3-丁二炔。
• 条件: 铜(II)乙酸盐一水合物；N,N-二甲基甲酰胺；110℃；5小时；产率82%。
• 参考文献: Journal of Chemical Research, 2013, vol. 37, #9, p.546-549

路线2：

• 步骤: 将水杨醛（20mmol）溶解在混合溶剂（H₂O：MeOH：THF = 4：3：2）中，加入KBr（40mmol），2ml（67mmol）30％H₂O₂，催化剂（配合物1，0.05g，0.04mmol）和70％HClO₄（0.10ml），搅拌反应。环境温度下搅拌2小时后，加入0.1ml 70％HClO₄继续搅拌10小时。过滤分离白色产物，用水、乙醚洗涤，干燥后用CH₂Cl₂溶解，过滤，蒸发溶剂，硅胶柱色谱（CH₂Cl₂洗脱）得到5-溴-水杨醛。
• 条件: 高氯酸；配合物；过氧化氢；溴化钾；四氢呋喃；甲醇；水；25℃；12小时；产率74%。
• 参考文献: Dalton Transactions, 2018, vol.47, #8, p.2799-2809等