4771-47-5 3-氯-2-硝基苯甲酸
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成，医药中间体。
医药; 染料; 增塑剂; 杀菌剂
产率：84.9% 合成条件：at 85 - 90℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：将500毫升冷凝水返回至三口瓶216g冰醋酸，开启搅拌，然后加入57g硼酸钠和5g实施例1制备催化剂钛酸盐，氮气置换系统内部空气的三倍，将温度升至85℃，在搅拌条件下滴加10g2-氨基-3-氯苯甲酸和30g冰醋酸混合溶液，然后在85℃-90℃搅拌反应1h。通过TLC检测反应进行，反应完成，系统至室温，过滤，并用20g甲醇洗涤得到的固体，并在40°C -50°C真空干燥3小时，得到11.3g2-硝基-3-氯苯甲酸在无水乙醇中加入到粗产物40g中加入2-硝基-3-氯苯甲酸，加热至75°C -80°C回流0.5h，然后将温度降至0℃，加入94.0％，收率94.3％。 0°C -5°C，保温加热搅拌0.5h，过滤，固体于40°C -50°C真空干燥3h，得到10g2-硝基-3-氯苯甲酸纯产物，纯度99.7％，收率84.9％。 参考文献：