499-87-6 6-硝基藜芦酸
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安全说明
WGK Germany:3 海关编码:29189900 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
用途与制备
医药
20357-25-9 4998-07-6 以4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲醛为原料合成6-硝基藜芦酸的一般步骤:将3,4-二甲氧基-6-硝基苯甲醛(10 g)溶于反应介质(20 mL水和30 mL甲醇)中,加入乙酸(3.5 mL)和30%过氧化氢(9 mL),搅拌均匀。随后,加入80%亚氯酸钠(9 g)溶于水(5 mL)中的溶液。将反应混合物搅拌并升温至约50℃,监测反应进程。反应完成后,加入亚硫酸氢钠(10.5 g)以淬灭反应。蒸发溶剂至干,将产物溶解于氢氧化钠溶液(6 g溶于10 mL水)中,过滤除去不溶性杂质。向滤液中缓慢加入硫酸直至pH降至1,此时产物沉淀析出。过滤沉淀,干燥后得到6-硝基藜芦酸(10 g,收率93%,高效液相色谱纯度99.5%)。 参考文献: [2] Molecules, 2018, vol. 23, # 1, [3] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 81, p. 77717 - 77734 [4] Chemische Berichte, 1899, vol. 32, p. 3407 [5] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic Chemistry Including Medicinal Chemistry, 1989, vol. 28, # 5, p. 431 - 434