化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：456-64-4）
产率：88%
合成条件：With dmap; tributylphosphine In toluene at 110℃; for 20 h; Inert atmosphere
实验步骤：通用方法：将N-炔丙基苯胺衍生物（0.1mmol），[Ru（C8H12）Cl2] n（10mol％），三丁基 - 膦（6mol），DMAP（4mol）在甲苯（1mL）中的混合物加热 在氮气氛下至110℃。 将所得混合物剧烈搅拌20小时。 反应完成后，混合物经硅胶快速色谱纯化，得到所需产物，产率10-10％。
参考文献：
- [1] Tetrahedron Letters, 2018, vol. 59, # 20, p. 1902 - 1905
合成路线 2（2. 合成：456-64-4）
产率：90%
合成条件：for 0.50 h;
实验步骤：在搅拌下向15mL苯胺中滴加4g（2,4mL）三氟甲磺酸酐，将混合物搅拌30分钟，用10％HCl酸化，滤出沉淀物，用水洗涤，干燥并升华。 真空得到2.9g（90％）N-苯基三酰胺3，为白色粉末（δF-75.30ppm）。
参考文献：
- [1] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 9, p. 3202 - 3205 [2] Russian Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 52, # 8, p. 1112 - 1117 [3] Zh. Org. Khim., 2016, vol. 52, # 8, p. 1122 - 1127,6 [4] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 13, p. 3130 - 3133 [5] Tetrahedron, 1975, vol. 31, # 20, p. 2517 - 2521 [6] Patent: US2732398, 1954, [7] Journal of the Chemical Society, 1957, p. 2574,2576 [8] Journal of the Chemical Society, 1957, p. 4069,4079 [9] Journal of the Chemical Society, [10] Journal of the Chemical Society, 1957, p. 4069 - 4079 [11] Journal of the Chemical Society, [12] Journal of the Chemical Society, 1957, p. 4069 - 4079 [13] , Gmelin Handbook: F: PerFHalOrg.2, 1.3.1, page 76 - 99, [14] , Gmelin Handbook: F: PerFHalOrg.2, 1.3.1, page 76 - 99, [15] Patent: US2732398, 1954,
