1260242-01-0 (5-碘-2-甲基苯基)甲醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1260242-01-0）

产率：97% 合成条件：Stage #1: With lithium borohydride In tetrahydrofuranReflux; Inert atmosphere Stage #2: With water; ammonium chloride In tetrahydrofuran at 0℃; 实验步骤：步骤3：（5-碘-2-甲基苯基）甲醇向酯4（41.0g，141mmol）的THF（300mL）溶液中加入硼氢化锂（2.0M的THF溶液，212mL）。 将反应混合物回流过夜。 冷却至0℃后，加入水溶液淬灭反应。 饱和的NH4Cl溶液。 将混合物用水稀释并用EtOAc萃取。 将有机层用盐水洗涤，用无水MgSO 4干燥，过滤并真空蒸发，得到标题化合物（34.0g，97％），为白色固体，将其不经进一步纯化用于下一步。[M-OH “] + 231。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/159067, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 51

合成路线 2（2. 合成：1260242-01-0）

产率：11.58 g 合成条件：With dimethylsulfide borane complex In tetrahydrofuran at 35 - 60℃; for 3 h; 实验步骤：将硼烷 - 甲基硫醚溶液（50.0mL的2.0M THF溶液，100mmol）滴加到5-碘-2-甲基苯甲酸（13.1g，50mmol）和无水THF（100mL）的溶液中，35- 以45°C的速度缓和气体逸出。 将所得混合物在60℃下加热3小时，然后冷却至25℃并通过小心滴加甲醇（50mL）淬灭，所述甲醇（50mL）以使气体逸出缓和且温度为中心的速率加入。 保持在35°C以下。 将所得混合物在25℃下搅拌2小时，然后在真空下浓缩。 将残余物在乙酸乙酯和饱和碳酸氢钠水溶液之间分配，有机相用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥并浓缩，得到标题化合物（11.58g），为白色固体H NMR（CDCl 3）。 ）δ7.71（d，1H），7.52（d，1H），6.91（d，1H），4.64（s，2H），2.27（s，3H），1.62（br s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/66120, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 31 [2] Patent: WO2015/157005, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 42; 43