22445-41-6 5-碘间二甲苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：22445-41-6）

产率：77% 合成条件：With 1,10-Phenanthroline; oxygen; potassium iodide; copper(ll) bromide In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 20 h; 实验步骤：一般步骤：在氧气下，在密封的反应管中加入KX（X = I，Br）（0.2mmol），芳基硼酸（0.3mmol），CuBr2（4.5mg，10mol％），1,10-phen（7.2）。 mg，20mol％）和DMF（2mL）。 将混合物在80或130℃下搅拌。 反应完成后，减压蒸发溶剂，残留物经硅胶快速柱色谱纯化，得到产物。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 16, p. 1993 - 1995

合成路线 2（2. 合成：22445-41-6）

产率：58% 合成条件：With N-iodo-succinimide; [4,4’-bis(tert-butyl)-2,2’-bipyridine]bis[3,5-difluoro-2-[5-(trifluoromethyl)-2-pyridinyl]phenyl]iridium(III) hexafluorophosphate; iodine; caesium carbonate In 1,2-dichloro-ethane at 50℃; for 24 h; Inert atmosphere; Irradiation; Sealed tube 实验步骤：一般步骤：向15mL试管中加入隔膜Cs2CO3（0.6mmol，195mg），芳香羧酸（1）（0.3mmol），[Ir（dF（CF3）ppy）2dtbbpy] PF6（D）（6μmmol，6.7） mg），加入碘代琥珀酰亚胺（NIS）（0.9mmol，202.5mg）和I 2（15μmol，5mol％）。将管抽空并用氩气回填三次，然后在氩气下通过syringer加入3mL无水1,2-二氯乙烷（DCE）。将管用Parafilm M密封，并用接触式温度计置于油浴中，并在50℃下用6×5W蓝色LED（λmax= 455nm）进行反应。 24或36小时后，将所得混合物过滤通过2cm厚的二氧化硅垫，并用二氯甲烷（DCM）（50mL）洗涤二氧化硅。收集滤液并真空除去溶剂。通过硅胶快速柱色谱法纯化粗残余物，得到目标产物（2）。 （注意：反应对水分非常敏感，当向反应体系加入0.01当量的H2O时，产率急剧下降至小于5％）。 参考文献：

• [1] Synlett, 2018, vol. 29, # 12, p. 1572 - 1577