6224-63-1 三(间甲苯基)膦

WGK Germany:3 F:10-23 TSCA:TSCA listed 海关编码:29319090

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6151-88-8 6224-63-1 以化合物（CAS: 6151-88-8）为原料合成三(间甲苯基)膦的一般步骤如下：将镁粉（8 mmol，4当量）、三甲基氯硅烷（6 mmol，3当量）和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮（DMI，8 mL）混合，加入化合物2a（2 mmol）。在室温下搅拌反应混合物2小时。反应完成后，向混合物中加入饱和碳酸铵水溶液淬灭反应，并用乙醚（10 mL × 3）萃取。合并有机层，用饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。通过31P NMR分析粗产物，显示三(间甲苯基)膦（1a）与原料2a的比例为97:3。粗产物经硅胶柱色谱（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯 = 5:1）纯化后，以96%的收率得到目标产物三(间甲苯基)膦（1a）（表1，条目1）。 参考文献： [1] Synthesis, 2011, # 24, p. 4091 - 4098 [2] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 7, p. 918 - 920 [3] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 32, p. 5825 - 5831