37951-49-8 间甲氧基苯丙酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：37951-49-8）

产率：100% 合成条件：Stage #1: at 0 - 20℃; for 3.50 h; Inert atmosphere Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; waterInert atmosphere 实验步骤：在0℃和氩气氛下，向搅拌的14（5.86g，30.0mmol）的THF（150mL）溶液中缓慢加入EtMgBr（0.960mol / L的THF溶液，100mL，96.0mmol）。 在室温下搅拌3.5小时后，用1mol / L HCland淬灭反应，用EtOAc萃取所得混合物。 将有机层用水洗涤，然后用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，真空浓缩，得到标题化合物（4.93g，30.0mmol，定量），为黄色油状物。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）：δ1.23（3H，t，J = 7.3Hz），3.00（2H，q，J = 7.3Hz），3.86（3H，s），7.10（1H，dd） ，J = 7.9,2.4Hz），7.37（1H，t，J = 7.9Hz），7.50（1H，t，J = 2.4Hz），7.54（1H，d，J = 7.9Hz）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 1, p. 375 - 381 [2] Patent: WO2007/62190, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 29; 30 [3] Patent: WO2007/62145, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 41 [4] Patent: WO2007/44796, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 35-36 [5] Angewandte Chemie - International Edition, 2016, vol. 55, # 52, p. 16115 - 16118 [6] Angew. Chem., 2016, # 128, p. 16349 - 16352,4 [7] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 3, p. 761 - 765 [8] Angew. Chem., 2014, vol. 126, # 3, p. 908 [9] Patent: EP2168959, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 161 [10] Patent: EP2168960, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 111

合成路线 2（2. 合成：37951-49-8）

产率：99% ：Stage #1: With potassium hydroxide In acetone at 40℃; for 0.50 h; Stage #2: With tetrabutylammomium bromide; potassium carbonate In acetone at 40 - 45℃; for 12 h; ：实施例1 3-甲氧基苯丙酮的制备将3-羟基苯丙酮（250g）和氢氧化钾（94g）加入圆底烧瓶中，向所得混合物中加入丙酮（1000ml），然后搅拌30分钟在40°C。向反应物料中加入碳酸钾（60克）和四丁基溴化铵（20克），然后在40-45℃下加入甲基碘（260克），然后在相同温度下搅拌12小时。反应完成后，过滤反应物质，用丙酮（50ml）洗涤，在40℃的温度下真空蒸馏溶剂。将水（500ml）和二氯甲烷（600ml）加入到浓缩的反应物料中，将所得物质搅拌30分钟，然后分层。用二氯甲烷（400ml）萃取水层。合并有机层，用水（2×250ml）洗涤，然后用无水硫酸钠干燥。将残余物在40℃下暴露于真空直至恒重。所得粗产物在高真空蒸馏（HVD条件：外部温度：130-140℃;蒸气温度：90-92℃，5mm / Hg真空）下纯化，得到206g 3-甲氧基苯丙酮（产率： 99percent）。 ：