5274-70-4 2-羟基-3-硝基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：5274-70-4）

产率：62% 合成条件：With uronium nitrate In water; acetonitrile at 80℃; for 0.75 h; Microwave irradiation 实验步骤：通用方法：将苯酚（10mmol）和硝酸脲（10mmol）在乙腈 - 水（95：5,5ml）中在25ml圆底烧瓶中混合在一起，并置于Milestone的Start SYNTH微波反应器中。 将反应混合物在80℃下加热40-50分钟。 在反应结束时，使反应混合物在室温下冷却，用水处理，并用二氯甲烷萃取。 减压除去溶剂后，残留物通过硅胶柱色谱纯化，得到相应的硝基苯酚。 在所有情况下，选择性地获得邻硝基苯酚，而没有任何证据证明对位取代的硝基苯酚的形成。 通过1H NMR，13C NMR，mp（对于固体），GC-MS和与真实样品的比较来表征所有得到的化合物。 参考文献：

• [1] Chinese Chemical Letters, 2010, vol. 21, # 4, p. 403 - 406 [2] Synthetic Communications, 2011, vol. 41, # 20, p. 2985 - 2992 [3] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 7, p. 1320 - 1322 [4] Patent: WO2012/92880, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 57-58 [5] Tetrahedron, 1969, vol. 25, p. 3251 - 3266