10200-59-6 2-醛基噻唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成，医药中间体。
医药
产率：99% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In diethyl ether; hexane at -78 - -70℃; for 0.33 h; Stage #2: at -65 - 20℃; for 3 h; Stage #3: With hydrogenchloride In diethyl ether; hexane; water at 0℃; 实验步骤：一个溶胶。 在1小时内将2-溴噻唑（10.00g，60.96mmol）的Et 2 O（43mL）溶液滴加到冷却的溶胶中。 （-78℃）BuLi（己烷中1.6M，46mL，73.5mmol）。 将所得混合物在-70℃下搅拌20分钟，然后在1小时内加入DMF（7.50mL，97.5mmol），同时将温度保持在-65℃以下。 使反应混合物在1小时内达到-40℃，然后在该温度下再搅拌1小时。 将反应混合物温热至0℃，用水溶液淬灭。 加入4M HCl，分离两层。 组织。 用水洗涤该层。 4M HCl，然后丢弃。 合并的aq。 用K 2 CO 3中和各层，并用Et 2 O（3x）萃取。 合并组织。 将萃取物经MgSO 4干燥，过滤，并真空除去溶剂，得到棕色油状物，为标题化合物（6.88g，99％），未进一步纯化。 参考文献：
产率：99% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In diethyl ether; hexane at -78 - -70℃; for 1.33 h; Stage #2: at -65 - -40℃; for 3 h; 实验步骤：一个溶胶。 在1小时内将2-溴噻唑（10.00g，60.96mmol）的Et 2 O（43mL）溶液滴加到冷却的溶胶中。 （-78℃）BuLi（1.6M己烷溶液，46mL，73.52mmol）。 将所得混合物在-70℃下搅拌20分钟，然后在溶胶中搅拌。 在1小时内加入DMF（7.50mL，97.5mmol），同时将温度保持在-65℃以下。 使反应混合物在1小时内达到-40℃，然后在该温度下搅拌1小时。 将反应混合物温热至0℃，并用水洗涤。 加入4M HCl。 分离两层。 用水溶液萃取有机层。 4M HCl。 合并的aq。 用K 2 CO 3中和各层，并用Et 2 O（3x）萃取。 合并组织。 将萃取物经MgSO 4干燥，过滤，并真空除去溶剂，得到标题化合物（6.88g，99％），为棕色油状物，未进一步纯化。 Rf = 0.60（MeOH / CH 2 Cl 2：9）。 参考文献：