946126-94-9 2-氟-3-硝基苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
有机合成
产率：95% 合成条件：With cesium fluoride In dimethyl sulfoxide at 140℃; for 0.67 h; 实验步骤：化合物2b-1：2-氟-3-硝基苯甲酸甲酯; [显示图像]将氟化铯（11.2g）加入到2-氯-3-硝基苯甲酸甲酯（10.6g，49.0mmol）的DMSO（49mL）溶液中，并将混合物在140℃下搅拌。 40分钟。 然后将反应混合物倒入水中并用乙酸乙酯萃取。 将有机萃取液用水和饱和盐水串联洗涤，并用硫酸镁干燥。 然后通过真空浓缩得到标题化合物（9.23g，95％），为浅黄色固体。 1 H NMR（CDCl 3）δ（ppm）：8.24-8.11（m，2H），7.37（t，1H），3.98（s，3H）。 HPLC Rt = 14.62分钟。 HPLC条件与化合物3a-1的制备实施例相同。 参考文献：
产率：96% 合成条件：at 70℃; 实验步骤：步骤B：2-氟-3-硝基苯甲酸甲酯; 将2-氟-3-硝基苯甲酸（75g）溶于300ml甲醇中，然后加入20ml浓H 2 SO 4。 将混合物在70℃搅拌过夜并冷却至室温，过滤所得固体并用水（3.x200ml）洗涤，向过滤的水中加入水（400ml），过滤得到的沉淀物。 用水（2.x.100ml）洗涤，得到另一批产物。 合并固体并真空干燥，得到标题化合物，为浅黄色固体（78g，96％）。 参考文献：
产率：95% 合成条件：With cesium fluoride In water; dimethyl sulfoxide 实验步骤：2-氟-3-硝基苯甲酸甲酯将氟化铯（11.2g）加入到2-氯-3-硝基苯甲酸甲酯（10.6g，49.0mmol）的DMSO（49mL）溶液中，混合物为 在140℃下搅拌40分钟。 然后将反应混合物倒入水中并用乙酸乙酯萃取。 将有机萃取液用水和饱和盐水串联洗涤，并用硫酸镁干燥。 然后通过真空浓缩得到标题化合物（9.23g，95％），为浅黄色固体。 1 H NMR（CDCl 3）δ（ppm）：8.24-8.11（m，2H），7.37（t，1H），3.98（s，3H）。 HPLC Rt = 14.62分钟。 HPLC条件与化合物3a-1的制备实施例相同。 参考文献：