825-99-0 3-(甲硫基)苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:2930909899，存储类别:13 - 不可燃性固体

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 步骤：
  1. 冰浴下，将甲基碘加入3-巯基-苯甲酸与碳酸钾的DMF溶液中，升温至室温搅拌1小时，经乙酸乙酯稀释、水洗、干燥、浓缩得到3-甲硫基-苯甲酸甲酯；
  2. 将3-甲硫基-苯甲酸甲酯与NaOH的甲醇-THF溶液加热回流1小时，浓缩后用水稀释，酸化、萃取、干燥、浓缩得到3-甲硫基-苯甲酸。
• 条件：
  • 反应1：冰浴；室温搅拌1小时；
  • 反应2：70℃加热1小时；
  • 后处理：乙酸乙酯稀释、水洗、干燥、浓缩；酸化（pH=2）、乙酸乙酯萃取、水洗、饱和盐水洗涤、干燥、浓缩。
• 收率：97%（总收率）。
• 参考文献：专利WO2004/14881（Page 136）、WO2004/14370（Page/Page column 61）。

路线2：

• 步骤：
  1. 亚氨基苯甲酸经亚硝酸钠和盐酸重氮化；
  2. 将重氮盐溶液倒入含碳酸钠的乙基黄原酸钾热溶液中，冷却后用氢氧化钾和硫酸二甲酯处理，回流5小时；
  3. 盐酸酸化得到目标产物。
• 条件：
  • 重氮化：水体系；
  • 黄原酸酯化：70℃；
  • 水解：水体系，回流5小时；
  • 酸化：盐酸。
• 收率：57%。
• 参考文献：专利US2003/220335（Page/Page column 3; 5）、Journal of the Chemical Society, 1963, p. 1947-1954。