10134-95-9 苯并[b]噻吩-4-甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2934999090。

化学合成

化学合成

路线1：格氏反应法

• 步骤: 在氮气氛下，向镁（Mg，4.79 g，197 mmol）在无水四氢呋喃（THF，100 mL）中的悬浮液中加入少量碘晶体引发反应；缓慢滴加4-溴苯并[b]噻吩（40.0 g，188 mmol）在无水THF（150 mL）中的溶液（初始加1 mL启动，后续30分钟加完），50-55℃反应1小时；冷却至23℃，通入干冰产生的CO₂气体（15-20分钟，冰浴维持23℃）；0℃下用10% HCl淬灭，加饱和NaCl，EtOAc萃取；有机相用2M NaOH萃取，水相用37% HCl酸化至pH 1，过滤干燥得白色固体。
• 条件: 氮气保护；THF溶剂；温度50-55℃（反应1h）、23℃（通CO₂）、0℃（淬灭）；CO₂气体；10% HCl、2M NaOH、37% HCl、EtOAc、饱和NaCl。
• 收率: 74%（24.9 g）
• 参考文献: Patent: US2008/306082, 2008, A1, Page/Page column 18