32399-12-5 2-甲胺基-3-吡啶甲醇

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码29333990。

2-甲胺基-3-吡啶甲醇用作有机合成、医药中间体（艾沙康唑中间体）。

医药; 有机合成

路线1：红铝还原法

• 原料：2-（甲基氨基）烟酸（5g）、70%红铝（20g）、甲苯（40mL）
• 步骤：在250mL三颈烧瓶中加入原料和甲苯，室温搅拌成白色悬浮液；缓慢滴加红铝-甲苯溶液，控温≤60℃，气泡停止后升温回流至反应完全；冷却至0-5℃，滴加水（10g），过滤、相分离，固体用甲苯洗涤，合并有机相，饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后旋转蒸发得产物。
• 条件：20-60℃（反应温度），甲苯溶剂，红铝（70%）还原剂
• 产率：88.1%
• 参考文献：Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol.33, #10, p.2697-2706；Patent: US2011/287937, 2011, A1 路线2：氢化铝锂还原法
• 原料：2-（甲基氨基）烟酸叔丁酯（45.0g）、LiAlH₄（9.84g）、THF（500mL）
• 步骤：冰浴冷却THF溶液，分批加入LiAlH₄，0℃搅拌1h后升温至室温搅拌2h；冷却后加H₂O（10mL）和1N NaOH（10mL）分解过量还原剂，加Na₂SO₄，硅藻土过滤，减压蒸发后柱色谱（DCM/MeOH=20/1-10/1）纯化，DCM-己烷重结晶得产物。
• 条件：0-20℃（反应温度），THF溶剂，LiAlH₄还原剂，3.5h反应时间
• 产率：76%
• 参考文献：Bioorganic and medicinal chemistry letters, 2003, vol.13, #2, p.191-196；Patent: US6812238, 2004, B1