39684-80-5 N-Boc-溴乙胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：92% 合成条件：With triethylamine In methanol at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：在0℃下，向化合物2-溴乙基胺（75.0g，366m mol）和Et 3 N（100mL，732mol）的MeOH（700mL）溶液中加入Boc 2 O（80.0g，366mol）。 将反应混合物在室温下搅拌2小时。 加入水（500mL）并用CH 2 Cl 2（2×500mL）萃取。 浓缩有机层，得到化合物4（78.0g，92％），为无色油状物：M i NMR（400MHz，PM SO-wV。）δ7.08（br s，1H），3.42（d，J = 6.8Hz） ，2H），3.29 id，J 6.8 Hz，2H），1.39（s，9H）。 参考文献：
产率：96% 合成条件：With carbon tetrabromide; triphenylphosphine In dichloromethane at 0℃; for 1 h; ：32）由醇制备溴化物; 在0℃下向搅拌的（1mmol，1当量）适当的醇的6ml无水二氯甲烷溶液中依次加入365mg（1.1mmol，1.1当量）四溴化碳和287mg（1.1mmol）。 ，1.1当量。三苯基膦。 在0℃下进行反应1小时。 将混合物蒸发并在硅胶上如下纯化或不经纯化用于“一锅”烷基化程序。制备（2-溴 - 乙基） - 氨基甲酸叔丁酯（中间体）：[显示图像]闪光 硅胶色谱（二氯甲烷/甲醇98/2）无色油（96％）1H NMR（400MHz，CDCl3）δ4.96（sb，1H，NH），3.53（m，2H，NCH2CH2Br），3.45（m， 2H，NCH2CH2Br），1.45（s，9H，tBu）LC / MS（ES +）m / z 224.1（M + H）+ ：
产率：97% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 1.50 h; Cooling with ice 实验步骤：在20ml二氯甲烷中溶解2.155g（10.5mmol）179的3-溴乙胺氢溴酸盐，在冰冷却下向其中加入1.463ml（10.5mmol）三乙胺，和5ml 2.299g（10.5mmol）Boc2O的二氯甲烷溶液。 进一步加入，搅拌后，在室温下搅拌90分钟后，加入乙酸乙酯，依次用5％柠檬酸水溶液，水和饱和食盐水洗涤分离。 用硫酸钠脱水后，减压蒸发溶剂，得到2.287g标题化合物（97％）。 结构经1H-NMR 1H-NMR（500MHz，CDCl3）δ（ppm）= 1.45（9H，s，Boc），3.45-3.55（4H，m， - NHCH2CH2Br），4.93（1H，s，NH）鉴定。） 参考文献：