15159-65-6 (S)-2-氨基-4-溴丁酸氢溴酸盐
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：98% 合成条件：at 65℃; for 30 h; 实验步骤：实施例14化合物322（2R，6S，13aS，14aNo。，16aS，Z）-6-（叔丁氧基羰基氨基）-14a-（2,5-二氯噻吩-3-基磺酰基氨基甲酰基）-5,16-二氧代-2 ，3,5,6,7} 8,10,11,13a，14,14a，15,16,16a-十四氢-1H-环丙烷[/']吡咯[1,2：/] [1,6,9] 按照以下方案制备：恶二唑环戊二烯-2-基] 4-氯异吲哚-2-羧酸酯，化合物322：Vi--。 HATU，DlEA步骤1：（-S）-2-氨基-4-溴丁酸氢溴酸盐的合成[5] -3-氨基二氢呋喃-2（3H） - 酮盐酸盐（10.30g，74.87mmol）在58mL 将30％w / w HBr的AcOH溶液在65℃下搅拌30小时。 减压除去溶剂，将得到的固体悬浮在MTBE（200mL）中并搅拌30分钟。 过滤收集固体，用MTBE（200mL）洗涤并干燥，得到（g，98％）。 1 H NMR（400MHz，DMSO - /）δ8.37（s，3H），4.01（m，1H），3.65（m，2H），2.33（m，2H）。 参考文献：
产率：85% 合成条件：at 75 - 80℃; for 5 h; Autoclave 实验步骤：将1-高丝氨酸（1.6g，13.3mmol）和AcOH（36mL，用HBr饱和）置于高压釜中，将其浸入油浴中，然后将温度升至75-80℃。 搅拌5小时后，将温度逐渐降至室温过夜。 在布氏漏斗上通过抽滤收集沉淀物并用Et 2 O洗涤。 用C2H5OH-Et2O重结晶产物，得到1- 2-氨基-4-溴丁酸氢溴酸盐（3.1g，85％）; mp = 187-188℃[点燃：mp = 188-190℃]; [α] D20 +11.8（c 0.21，DMF）[lit。：[α] D +11.8（c 0.20，DMF）]; 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δppm：8.57（s，1H），8.33（s，3H），4.00（d，J = 5.6Hz，1H），3.59-3.71（m，2H），2.22-2.41 （m，2H）。 参考文献：
产率：88% 合成条件：at 100℃; for 6 h; Inert atmosphere 实验步骤：将α-氨基-γ-丁内酯氢溴酸盐1（1g，4.4mmol）悬浮在用溴化氢（~33％）（8mL）饱和的乙酸中。 在氮气氛下将悬浮液加热至100℃并保持6小时，然后在冰浴中冷却1小时。 形成白色沉淀。 将沉淀物悬浮在乙醚（无水，70mL）中，通过真空过滤收集固体，用乙醚（40mL）洗涤并在高真空下干燥，得到丁酸2，为白色固体（1.01g，88％）。 2的1 H NMR谱与文献中报道的一致.1 1H NMR（200MHz，D2O）：δ2.25-2.55（m，2H，H3），3.47-3.62（m，2H，H4），4.12（ dd，1H，J = 6.6,7Hz，H2）。 参考文献：