5259-98-3 5-氯-1-戊醇
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:84% 合成条件:With sodium hydroxide In ethanol 实验步骤:5-氯-1-戊醇Meyers等报道的方法。使用Tetrahedron 27,5979-85。将5-氯戊醇-1-乙酸酯(33.9g,0.21mol)与EtOH(95%,75mL)和NaOH水溶液(2N,90mL)合并并摇动至均匀。将溶液在室温下静置数小时,并真空除去EtOH。用OEt 2(3×150mL)萃取残余物。萃取液干燥(K2CO3)后,真空除去溶剂,蒸馏,得到5-氯-1-戊醇,为无色油状物(21.1g,84%,lit.119 72%),沸点35°-7℃。 。(0.02毫米)(lit.119 62°C(0.5毫米)); IR(膜)cm-1 3330(宽),2945,2875,1455,1440,1315,1295,1265,1150,1075,1060,1020,1000,965,900,740,725,655; 1 H NMR(200MHz,CDCl 3)δ3.67(m,2H),3.55(t,6.5Hz,2H),1.82(pentet,7Hz,2H),1.4-1.7(m,4H),1.37(m, 1H); 13 C NMR(22.5MHz,CDCl 3)δ62.4,45.0,32.4,31.9,23.2;质谱(70 eV)m / e(碱基百分比)124,122(M +,未观察到),106,104(M + - H2O,0.7,1.3),105(0.5),93(7.1),91(20.5) ),69(13.7),68(100.0),67(13.6),57(13.4),56(41.4),55(57.0)。 参考文献: