2243-56-3 1-萘肼盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2243-56-3）

产率：63% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0℃; for 1 h; Stage #2: With tin(ll) chloride In water at 0℃; for 3.50 h; 实验步骤：2.1盐酸2-萘基肼的合成在2-萘胺（800mg，5.59mmol）在HCl中的溶液中缓慢加入Na 2 O 2（578mg，8.38mmol）的H 2 O（1.2mL）溶液（加入2分钟）。 6.0M（6mL）在H 2 O-冰浴中冷却。 将所得溶液在H 2 O-冰浴中搅拌1小时，并缓慢加入SnCl 2（3.71g，19.56mol）（添加5分钟）。 将所得悬浮液在H 2 O-冰浴中搅拌3.5小时，然后过滤。 将固体依次用H 2 O在0℃（4×8mL）洗涤，在室温下用H 2 O（1×8mL），在0℃下用Et 2 O（2×4mL）洗涤，用Et 2 O /己烷（1：1,2×4mL）洗涤。 用己烷（2x5mL）。 将固体干燥，得到690mg所需产物{Rf = 0.7（40％AcOEt /己烷），乳白色固体，63％收率）。 NMR-1H（DMSO-de，250MHz，δ）：7.81（m，2H，ArH）; 7.71（d，J7.49-7.19（m，4H，ArH）.MS-EI + m / z：159.1（M-HCl + 1）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/147910, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30; 36-37