919475-15-3 2-[4-(苄氧基)苯基]-N,N-二甲基乙酰胺
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用途与制备
未明确提及具体用途,仅作为中间体或原料用于相关领域合成。
医药; 农药
产率:90% 合成条件:Stage #1: With thionyl chloride In dichloromethane for 6 h; Heating / reflux Stage #2: With triethylamine In dichloromethane at 5 - 10℃; for 1 h; 实验步骤:在催化量的N,S-二甲基甲酰胺(一滴)存在下,使4-苄氧基苯基乙酸(100g,0.41mol)与亚硫酰氯(45ml,0.62mol)在回流的二氯甲烷中反应6小时。将酰氯溶液加入充分搅拌的二甲胺盐酸盐(101g,1.24mol)和三乙胺(174ml,1.24mol)在二氯甲烷中的混合物中,同时保持温度低于5℃。添加完成后,在5-100℃下继续搅拌1小时。通过加入水(1000ml)淬灭反应,分离有机层。水层用二氯甲烷(3×500ml)萃取,合并的萃取液用水(2×500ml)洗涤。有机层用无水硫酸钠干燥,浓缩有机层,得到残余物。向所得残余物中加入己烷(700ml)并在25-30℃下搅拌1小时。然后过滤,得到乙酰胺(III),为灰白色固体。产物的结构通过1H-NMR确认。产品重量= 100克;摩尔产率= 90%。 参考文献:
产率:92% 合成条件:With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 60℃; for 97 h; 实验步骤:将4-(二甲基氨基甲酰基甲基)苯酚(35.6g,198.5mmol)的二甲基甲酰胺(DMF)(400mL)溶液用K 2 CO 3(35.6g,258.0mmol)处理,然后用苄基溴(28mL,238mmol)处理。 将混合物在室温下搅拌4天,然后在60℃下加热1小时。 浓缩混合物以除去DMF,用EtOAc稀释并用水洗涤3次。 加入无水MgSO 4,过滤混合物并浓缩至低体积。 加入己烷以沉淀产物。 通过过滤收集固体并干燥,得到49g,92%收率的固体。 参考文献: