2,5-二溴碘苯是一种非常重要的精细化学品原料,属于苯的卤代物,为白色固体,主要应用于合成医药、农药、染料、塑料及功能高分子材料等。
医药; 农药; 染料; 塑料; 功能高分子材料
合成路线 1(1. 合成:89284-52-6)
产率:73%
合成条件:Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0℃; for 0.67 h; Stage #2: With potassium iodide In water at 20℃; for 2 h;
实验步骤:将2,5-二溴苯胺10g分散在稀盐酸(浓盐酸40ml +水30ml)中,在0℃下滴加3g NaNO2水溶液。 将反应溶液搅拌40分钟,然后在室温下滴加到单独制备的60g碘化钾水溶液中。 在室温下搅拌2小时后,向其中加入二氯甲烷和少量亚硫酸氢钠,并萃取有机层。 用10%亚硫酸氢钠水溶液和饱和盐水洗涤有机层,用无水硫酸钠干燥,然后蒸馏除去溶剂。 通过硅胶色谱法精制产物,由此获得白色晶体形式的目标2,5-二溴碘苯10.5g(产率:73%)。
参考文献:
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