63485-50-7 顺式-3-羟基环丁基羧酸甲酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:88% 合成条件:With lithium tri-t-butoxyaluminum hydride In tetrahydrofuran at -78 - -60℃; for 4 h; Large scale 实验步骤:将3-氧代环丁烷甲酸甲酯(3075g,24.0mol,1.0当量)溶于30L四氢呋喃中并冷却至-78至-60℃.20L氢化三叔丁氧基铝锂溶液(9154) 逐滴加入36.0mol,1.5当量的四氢呋喃溶液,并将反应保持4小时。在TLC试验完成后,通过逐滴加入6mol L-1盐酸淬灭反应,pH值为 将反应溶液调节至5至6之间,并将温度控制在约0℃,用20L乙酸乙酯稀释并搅拌30分钟。将垫通过硅藻土过滤,并将滤饼洗涤三次 用乙酸乙酯洗涤,分离滤液。水相用乙酸乙酯萃取并洗涤。合并所有有机物,干燥并浓缩,得到淡黄色顺式-3-羟基环丁基羧酸甲酯液体(2733g,21.0mol)。 ,产量88%,纯度95%。 参考文献: