24078-21-5 3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

路线1：3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯的合成

• 步骤：将3-甲基-4-硝基苯甲酸（30g，165.61mmol）的甲醇（300mL）溶液在0℃搅拌下滴加亚硫酰氯（25mL），在80℃下搅拌1小时后，将所得混合物在真空下浓缩，得到残余物，将其溶于石油醚（100mL）中并过滤，得到白色固体产物。
• 条件：反应温度0-80℃；反应时间1小时；溶剂为甲醇、石油醚；试剂为亚硫酰氯。
• 产率：96%。
• 表征：LC/MS（ES，m/z）：[M+H]+196.0；1H-NMR（300MHz，CD3Cl）δ7.99-8.04（m，3H），3.98（s，3H），2.64（s，3H）。
• 参考文献： [1] Patent: US2012/277224, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 33 [2] Chemical Communications, 2012, vol.48, #94, p.11558-11560 [3] Chemical Communications, 2007, #5, p.504-506 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol.20, #14, p.4582-4589 [5] Chemistry - An Asian Journal, 2010, vol.5, #7, p.1573-1585 [6] Natural Product Research, 2018, vol.32, #5, p.572-575 [7] Chemistry - A European Journal, 2006, vol.12, #26, p.6865-6879 [8] Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie, 2014, vol.640, #1, p.159-167 [9] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2003, vol.40, #6, p.1107-1112 [10] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2016, vol.37, #1, p.7-12 [11] Patent: US2017/22243, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0030; 0031 [12] Chemische Berichte, 1895, vol.28, p.597 [13] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1995, vol.43, #10, p.1692-1695 [14] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol.19, #15, p.4416-4420 [15] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol.23, #1, p.81-84 [16] Patent: CN105753708, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0003; 0006