化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:27798-60-3)
产率:90%
合成条件:at 50℃; for 0.33 h; Sonication
实验步骤:通用方法:将羧酸(0.271mmol),TCT(0.050g,0.271mmol),PS-Ph3P(0.009g,0.027mmol,负载3.0mmol / g)和Na 2 CO 3(0.057g,0.542mmol)加入到MeOH中。 (0.5毫升)。 然后将混合物在超声浴(Elmasonic S 30H)中在50℃下超声处理指定的时间。 完成后,将粗混合物通过短的二氧化硅垫过滤,在溶剂蒸发后得到产物。 必要时,通过快速色谱法进一步纯化产物。
参考文献:
- [1] Helvetica Chimica Acta, 2003, vol. 86, # 2, p. 343 - 360 [2] Synlett, 2015, vol. 26, # 14, p. 2006 - 2008 [3] Angewandte Chemie - International Edition, 2018, vol. 57, # 2, p. 555 - 559 [4] Angew. Chem., 2018, vol. 130, # 2, p. 564 - 568,5 [5] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 2, p. 331 - 334 [6] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 135, p. 117 - 124 [7] Tetrahedron Letters, 1994, vol. 35, # 40, p. 7307 - 7310 [8] Medicinal Chemistry Research, 1995, vol. 5, # 8, p. 618 - 630 [9] Journal of the Brazilian Chemical Society, 2012, vol. 23, # 5, p. 854 - 860 [10] Chemical Communications, 2012, vol. 48, # 79, p. 9936 - 9938 [11] Medicinal Chemistry Research, 2012, vol. 21, # 11, p. 3885 - 3896 [12] Russian Journal of Bioorganic Chemistry, 2015, vol. 41, # 2, p. 170 - 177 [13] CrystEngComm, 2014, vol. 16, # 2, p. 164 - 174 [14] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol. 25, # 14, p. 3719 - 3735
合成路线 2(2. 合成:27798-60-3)
产率:94%
:With potassium carbonate In acetonitrile for 15 h; Heating / reflux
:例9:; (2-甲氧基 - 苯基) - 乙酸甲酯; 将甲基碘(188g,1.33mol)的乙腈(200mL)溶液缓慢加入到(2-羟基 - 苯基) - 乙酸(80g,0.53mol)和碳酸钾(254g,1.84)的混合物中。 在回流下,在乙腈(800mL)中。 将反应加热至回流15小时。 冷却反应混合物,过滤除去沉淀物。 将滤液蒸发至干,得到粗产物(90g,0.50mol,94%)。
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