51618-29-2 6-氯-2-巯基苯并噻唑
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安全说明
常温运输,非危险化学品,海关编码2934208090
用途与制备
主要用于化学合成领域。
化学合成
路线1:向25mL反应管中加入2-卤代苯胺1(0.6mmol)、O-乙基二硫代碳酸钠2(1.8mmol)、CuCl(0.06mmol)和DMF(2mL),氩气冲洗密封,110℃油浴搅拌6小时。冷却后加HCl(3mL,3mol/L)搅拌30分钟,乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,硅胶柱色谱(石油醚/乙酸乙酯)纯化,产率92.3%。 路线2:向50mL密封管中加入2-卤代苯胺1a(2mmol)、CS₂(10mmol)、Na₂S(4mmol)和DMF(2mL),氩气冲洗密封,110℃搅拌12小时。冷却后加HCl(2mL,3mol/L)搅拌30分钟,二氯甲烷萃取,无水硫酸镁干燥浓缩,硅胶柱色谱(石油醚/乙酸乙酯)纯化,产率96%。 路线3:向反应烧瓶中加入4,4'-二氯-2,2'-二硫代二苯胺(127mg,0.40mmol)、NaHS(11.2mg,0.2mmol)和H₂O(2.5mL),注入CS₂(97μL,1.6mmol),80℃搅拌4小时。冷却后乙酸乙酯萃取,旋转蒸发除溶剂,硅胶柱色谱(二氯甲烷梯度洗脱)纯化,产率75.6%。