7417-21-2 3,4-二甲氧基苯乙醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 有机合成
产率：98.9% 合成条件：With sodium tetrahydroborate; iodine In tetrahydrofuran at 20℃; for 0.58 h; Cooling with ice 实验步骤：取干燥且干净的100 mL圆底烧瓶，准确称取硼氢化钠（0.4 g，7.65 mmol）和碘（1.3 g，5.10 mmol）于瓶中，加入10 mL四氢呋喃，置于冰浴中，搅拌均匀后5 分小份加入min，21（1.0g，5.10mmol）。 加完后，移去冰浴，反应在室温下进行。 通过TLC监测反应。 30分钟后，通过TLC完成反应。 向反应混合物中加入50ml的5％氢氧化钠溶液，用乙酸乙酯（10mL×3）萃取混合物，合并有机相，用盐水（10mL×3）洗涤。 分离有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤并蒸发。得到标题化合物（22），为黄色油状物。收率为98.9％。 参考文献：
产率：97% 合成条件：With toluene-4-sulfonic acid In methanol; dichloromethane at 20 - 25℃; for 0.33 h; Flow reactor 实验步骤：一般程序：在引入底物之前，用溶剂（DCM和0.3M NaOH水溶液）引发系统（图4）。 底物作为0.034M溶液（20mL）存在于玻璃小瓶中。 将它们放在4×4的正方形架子中。 在启动计算机视觉系统（并检查以确保水性水龙头正确打开/关闭）后，通过按计算机键盘上的's'启动自动进样器/液体处理计划的激活。 然后收集每种产品的流动流出口，直到自动取样器在每次运行之间移动到废物位置。 每次运行期间吸收5mL底物，其中4mL进入保持环（自动取样器和三通阀1之间的线为1mL体积）。 手动更换出口收集瓶。 通过减压除去溶剂分离产物。 参考文献：
产率：55% 合成条件：Stage #1: With iodine; magnesium In tetrahydrofuran at 70℃; Inert atmosphere; Reflux Stage #2: at 0 - 70℃; Inert atmosphere Stage #3: With ammonium chloride In tetrahydrofuranInert atmosphere 实验步骤：实施例2：由4-溴-1,2-二甲氧基苯制备2-（3.4-二甲氧基苯基）乙醇（2）（1）将镁屑（3.9g，0.160mol，1.0当量）和I2（5mg）加入到一个250毫升的三颈圆底烧瓶，其中一个颈部装有冷凝器，一个带滴液漏斗，另一个带温度计。用N2气保护反应体系。将一小部分4-溴-1,2-二甲氧基苯（35g，0.155mol）的无水THF（160mL）溶液加入烧瓶中。通过在70℃下加热反应混合物引发反应后，以足以使反应溶液保持在轻微回流的速率缓慢加入溴化物的残余溶液。加完后，将混合物在70℃保持2小时，然后冷却至0℃。逐滴加入环氧乙烷（15mL，0.30mol，2.0当量）并将反应混合物加热至70℃保持1小时。当形成粘性凝胶帽时，加入饱和NH 4 Cl溶液（100mL）。相分离后，水层用乙酸乙酯（3×50mL）萃取。将合并的有机萃取液用水（2×50mL）和盐水（50mL）洗涤，用无水硫酸钠干燥，然后减压蒸发，得到红色油状物。蒸馏得到无色油状物（15.3g，沸点155-160℃/ 10mbar，55％），静置后固化。 3 / 4NMR（400MHz，DMSO-d）：δ6.83（d，J = 8.2Hz，1H），6.80（d，J = 2.0Hz，1H），6.71（dd，J = 8.2,2.0Hz） ，1 H），4.60（t，J = 5.2 Hz，1 H，-OH），3.73（s，3 H），3.70（s，3 H），3.57（m，2 H），2.65（t，J = 7.2 Hz，2 H）。 13C MR（100MHz，DMSO-afc）：δ148.7,147.2,132.1,120.7,113.0,112.0,62.5,55.6,55.4,38.7。 参考文献：