38939-88-7 3-氯-4-硝基甲苯

危险性质：危险化学品 危险品属性：非危险品

化学合成。

医药; 化工

合成路线 1（1. 合成：38939-88-7）

产率：43% 合成条件：With 2.9-dimethyl-1,10-phenanthroline; oxygen; copper (I) acetate; silver sulfate; sodium chloride In dimethyl sulfoxide at 160℃; for 24 h; Schlenk technique 实验步骤：向装有磁力搅拌器的Silak反应管中加入6.2mg硫酸银，36.3mg乙酸铜，12.5mg 2,9-二甲基-1,10-邻菲啰啉，36.2mg 2-硝基-5-甲基苯甲酸 酸和17.5毫克氯化钠4毫升二甲基亚砜。 在氧气存在下，将反应在160℃下加热24小时。 反应完成后，加入蒸馏水淬灭反应，用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL，浓缩合并的有机相，得到14.8mg 2-硝基-5-甲基氯苯。 产量为43％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107325002, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0118 [2] Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 81, # 7, p. 2794 - 2803

合成路线 2（2. 合成：38939-88-7）

产率：14% 合成条件：With sulfuric acid; nitric acid In acetic acid at 0 - 20℃; for 24 h; 实验步骤：在0℃下，将浓硝酸（16mL）缓慢加入到3-氯甲苯（3mL，25.4mmol）和浓硫酸（6mL）在冰醋酸（20mL）中的溶液中，得到浓缩的硝酸（16mL）。 将混合物搅拌24小时，使温度升至室温。 然后将反应混合物倒入冰水中并在水和乙醚之间分配。 分离水相，用乙醚萃取两次; 合并的有机萃取液用水和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤并减压蒸发。 将黄色油状残余物在硅胶塞上纯化，并通过快速色谱法纯化两次，得到1.22g（14％收率）2-氯-4-甲基-1-硝基 - 苯，为黄色油状物，3.39g（39％收率）4-氯-2-甲基-1-硝基 - 苯。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/15962, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 83 [2] Chemische Berichte, 1900, vol. 33, p. 2505 [3] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1900, vol. <3> 23, p. 838 [4] Chemische Berichte, 1900, vol. 33, p. 2505,2506