化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：1120-82-7）
产率：90%
合成条件：With formaldehyd In water at 25℃; for 4 h;
实验步骤：向包含吡唑（144mmol，100g）和甲醇（约200mL）的圆底烧瓶中加入甲醛（131g，37％水溶液）。 将反应混合物在25℃下搅拌4小时，得到（0193）均匀溶液。 减压除去溶剂，真空干燥数小时，得到标题化合物（127g，90％）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2016/191677, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0110
合成路线 2（2. 合成：1120-82-7）
产率：98%
合成条件：for 120 h; Reflux
实验步骤：以文献[1]中描述的方法制备1H-吡唑基-1-甲醇作为原料。 向吡唑（20.4g，0.30mol）的CH 2 Cl 2溶液（100mL）中加入二氯甲烷（9.00g，0.30mol）的CH 2 Cl 2溶液（100mL）。 将溶液回流5天，减压除去滤液溶剂，得到白色粉末（28.5g，98.0％）。 1H-吡唑基-1-甲醇的1HNMR（CDCl3,400MHz）：d 7.71（s，1H），7.59（d，1H，J = 2.24Hz），7.56（d，1H，J = 1.48Hz），6.29（ t，1H，J = 1.8Hz），5.51（s，2H）。
参考文献：
- [1] Polyhedron, 2012, vol. 42, # 1, p. 135 - 141 [2] Journal of Molecular Structure, 2014, vol. 1063, # 1, p. 70 - 76 [3] Inorganica Chimica Acta, 2015, vol. 428, p. 193 - 202 [4] Recueil: Journal of the Royal Netherlands Chemical Society, 1982, vol. 101, # 12, p. 441 - 443 [5] Applied Organometallic Chemistry, 2014, vol. 28, # 6, p. 445 - 453 [6] Patent: KR2017/51867, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0078; 0079 [7] Medicinal Chemistry Research, 2012, vol. 21, # 10, p. 3035 - 3042,8 [8] Heterocycles, 1986, vol. 24, # 8, p. 2233 - 2237 [9] Chemische Berichte, 1952, vol. 85, p. 820,823 [10] Chemische Berichte, 1952, vol. 85, p. 820,823 [11] Patent: EP1710234, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 40-41 [12] Patent: EP1422228, 2004, A1. Location in patent: Page 223 [13] Dalton Transactions, 2009, # 35, p. 7029 - 7038 [14] Patent: WO2010/132999, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 138 [15] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 73, p. 83 - 96 [16] Inorganic Chemistry, 2014, vol. 53, # 8, p. 4192 - 4201 [17] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 41, p. 32369 - 32375 [18] Medicinal Chemistry, 2016, vol. 12, # 1, p. 83 - 89
