11097-74-8 弱酸性亮红10b
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用途与制备
染料
以 2,4-二(邻甲苯氧基)苯胺、H 酸和对甲苯磺酰氯为原料,首先将 H 酸与对甲苯磺酰氯缩合,然后将 2,4-二(邻甲苯氧基)苯胺重氮化,再与前述缩合物偶合得产物。经过滤、干燥、粉碎得成品。。 将 12.8kg H 酸 (40.8%) 和 1.2kg 碳酸钠 (80.65%)、7.5kg 水搅拌溶解加入缩合釜中,升温至 50℃,然后分多次加入碳酸钙和对甲苯磺酰氯 (各自加入总量分别为 2.2kg 碳酸钙,8kg 对甲苯磺酰氯),控制温度 50-70℃,反应 4h。然后加入 17kg 水、5.1kg 碳酸钠 (80.65%) 回流反应 2h,趁热滤去不溶物,滤液用于偶合反应。 在重氮釜中加入 60kg 冰水、6.5kg 盐酸 (30%),降温至 2℃,然后加入已冷至 10℃的 2,4-二 (邻甲苯氧基) 苯胺的乙醇溶液 [由 4.58kg,2,4-二(邻甲苯氧基)苯胺 (100%) 与 6kg 乙醇 (95%) 配制成],同时加入 4kg 已冷至 10℃的亚硝酸钠溶液 (30%),在 1h 内加完,保持温度 2-7℃,加完后再反应 2h。 在偶合釜中加入全部缩合滤液、100kg 冰水和 8kg 碳酸钠 (80.6%),降温至 8℃,缓慢加入上述经过滤的重氮液,约 3h 加完,维持 8-13℃。加完后于 10℃再反应 2h。然后升温至 70℃,加精盐盐析,降温至 20℃过滤,80℃烘干,得染料 16-17kg。