75534-35-9 2-(2-溴-5-甲氧基苯基)乙醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：75534-35-9）

产率：96% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In acetonitrile for 1 h; 实验步骤：将得到的化合物（1.44g，9.46mmol）溶解于CH 3 CN（26mL）中，加入N-溴代琥珀酰亚胺（1.68g，9.46mmol），搅拌1小时。 减压浓缩反应混合物，然后用硅胶色谱法纯化，得到标题化合物（浅棕色油状物，2.1g，收率96％）.1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ7.43（d，1H）， 6.83（d，1H），6.67（dd，1H），3.88（q，2H），3.79（s，3H），2.99（t，2H），1.41（t，1H）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 15, p. 7193 - 7205 [2] Patent: EP2963027, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0102; 0103; 0104 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 15, p. 7399 - 7409 [4] Journal of Organic Chemistry, 1981, vol. 46, # 1, p. 118 - 122 [5] Patent: US6239147, 2001, B1 [6] Patent: US2003/208079, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 10 [7] Journal of Organic Chemistry, 1993, vol. 58, # 26, p. 7507 - 7515 [8] Patent: WO2017/149463, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00228 [9] Tetrahedron, 2006, vol. 62, # 29, p. 7056 - 7070 [10] Patent: WO2011/100838, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 69; 70

合成路线 2（2. 合成：75534-35-9）

产率：100% 合成条件：With sodium tetrahydroborate; iodine In tetrahydrofuran at 40℃; Cooling with ice 实验步骤：适应于报道的方法。简而言之，在冰浴下将NaBH 4（5.674g，0.15mol）分批加入到在150mL无水THF中的1（12.25g，0.05mol）的溶液中。 当没有释放出气体时，向混合物中滴加碘（12.65g，0.05mol）在80mL无水THF中的溶液，并在40℃下搅拌直至反应结束。 如文献17中所述进行后处理，得到2，为浅黄色油状物（11.55g），收率100％。 1H和13C NMR谱与文献中的数据匹配 ：