16932-49-3 2,6-二甲氧基苯甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成; 有机合成中间体

合成路线 1（1. 合成：16932-49-3）

产率：94% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at 0℃; for 2 h; Stage #2: at 0℃; for 2 h; Stage #3: With 1,3-Diiodo-5,5-dimethyl-2,4-imidazolidinedione; ammonia In tetrahydrofuran; hexane; water at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：在0℃下，将正丁基锂（1.67M己烷溶液，2.9mL，4.8mmol）滴加到1,3-二甲氧基苯（0.55g，4.0mmol）的THF（5mL）溶液中。 2小时后，将DMF（0.34mL，4.4mmol）加入混合物中，并将得到的混合物在0℃下搅拌。 在相同温度下2小时后，加入NH 3水溶液（8mL，120mmol）和DIH（0.91g，2.4mmol），并将所得混合物在室温下搅拌2小时。 将反应混合物用饱和Na 2 SO 3水溶液（15mL）淬灭，并用乙醚（3.x.20mL）萃取。 将有机层用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，得到纯度超过80％的2,6-二甲氧基苄腈。 产物通过硅胶柱色谱纯化（己烷/ EtOAc = 3：1），得到纯的2,6-二甲氧基苄腈，94％收率，为无色固体。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 5, p. 958 - 964 [2] Synlett, 2010, # 10, p. 1562 - 1566