29553-51-3 3-甲基哌啶-2,6-二酮

3-甲基哌啶-2,6-二酮主要用于医药和农药领域，具体用途未在提供的信息中详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：29553-51-3）

产率：78% 合成条件：Stage #1: at 20 - 60℃; for 8 h; Stage #2: With ammonia In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; for 8 h; Stage #3: at 60℃; for 8 h; 实验步骤：制备实施例23：3-甲基 - 哌啶-2,6-二酮的合成在室温下将乙酸酐加入市售的2-甲基戊二酸（1g，6.8mmol）中，并将混合物在60℃下在回流下搅拌8小时。通过TLC确认反应完成后，在减压下除去剩余的乙酸酐。将浓缩的化合物溶解在四氢呋喃中，在0℃下向其中缓慢加入氨水溶液（1.7mL，14.6mmol），然后在室温下搅拌8小时。反应完成后，减压除去剩余的氨水溶液，加入乙酸酐，然后在60℃回流8小时。减压除去残留的乙酸酐。通过柱色谱（乙酸乙酯：己烷= 1：1）纯化浓缩物，得到682mg（产率：78％）标题化合物.1 H NMR（400MHz，MeOH-（I4）δ1.24-1.28（m， 3H），1.71-1.77（1H），2.04-2.08（m，1H），2.57-2.65（m 3H）; MS（m / e）128（M + 1） 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/82134, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 84-85 [2] Journal of the American Chemical Society, 1943, vol. 65, p. 270 [3] Bulletin de l'Academie Polonaise des Sciences, Serie des Sciences Chimiques, 1981, vol. 29, # 1-2, p. 11 - 16 [4] Journal of the American Chemical Society, 1982, vol. 104, # 25, p. 7257 - 7267

合成路线 2（2. 合成：29553-51-3）

产率：67% 合成条件：Stage #1: at 20 - 130℃; for 1 h; Stage #2: With sodium carbonate In water 实验步骤：在室温下搅拌H 2 SO 4（80ml），乙酸（500ml）和2-甲基戊二腈（128.0g，1184mmol）的溶液。 然后滴加乙酸水溶液（100ml，在32ml水中）。 加完后，将反应物加热至130℃保持1小时。 然后使反应冷却至室温并过滤除去固体，用乙酸（100ml）洗涤。 然后浓缩滤液直至产生残余物。 将该残余物倒入水（0.75升）中，并用Na 2 CO 3调节至pH 5。 过滤收集所得固体，用冷水洗涤，得到标题化合物（101g，67％），无需进一步纯化即可使用。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/82392, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 110 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2002, vol. 10, # 6, p. 1793 - 1804 [3] Journal of the American Chemical Society, 1982, vol. 104, # 25, p. 7257 - 7267 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 10, p. 2958 - 2961