4093-29-2 4-乙酰氨基-2-甲氧基苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，德国运输安全分类（WGK Germany）为3，海关编码2924296000。

医药胃复安的中间体；结晶，熔点127℃；胃复安的中间体。

医药

路线1：

• 步骤: 向4-氨基-2-甲氧基苯甲酸甲酯的乙醇溶液中加入乙酸酐，加热至60-65℃反应2小时，冷却后用旋转蒸发器除溶剂，残余物用水和饱和碳酸氢钠溶液处理，乙酸乙酯萃取，合并萃取液洗涤、干燥、蒸发得产物。
• 条件: 60-65℃，2小时；水、饱和碳酸氢钠溶液、乙酸乙酯。
• 收率: 88%
• 参考文献: [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, #15, p.3561-3572；[2] Patent: WO2011/123890, 2011, A1；[3] Patent: WO2015/26792, 2015, A1；[4] Archiv der Pharmazie, 1980, vol. 313, #4, p.297-300；[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, #7, p.2311-2315

路线2：

• 步骤: 将2-羟基-4-乙酰氨基-2-甲氧基苯甲酸甲酯溶于DMF，加入K₂CO₃和苄基氯，加热60℃反应4小时，冷却过滤，减压蒸馏溶剂，石油醚/乙酸乙酯洗脱，重结晶得产物。
• 条件: 60℃，4小时；N,N-二甲基甲酰胺、碳酸钾、苄基氯。
• 收率: 92%
• 参考文献: [1] Tetrahedron, 1986, vol. 42, #12, p.3259-3268；[2] Patent: CN102952062, 2016, B

路线3：

• 步骤: 在0℃下向4-氨基-2-甲氧基苯甲酸甲酯的二氯甲烷溶液中加入三乙胺搅拌15分钟，逐滴加入乙酰氯，室温搅拌过夜，加水淬灭，分离有机层，盐水洗涤，干燥浓缩得产物。
• 条件: 0℃，0.25小时；室温过夜；二氯甲烷、三乙胺、乙酰氯、水、硫酸钠。
• 收率: 100%
• 参考文献: [1] Patent: WO2015/6100, 2015, A1；[2] Patent: WO2016/53794, 2016, A1

传统方法：

• 步骤: 对氨基水杨酸以甲醇在硫酸参与下酯化生成对氨基水杨酸甲酯，然后乙酸酐乙酰化，硫酸二甲酯醚化制得产物。