N-(4-乙酰基-3-羟基苯基)乙酰胺主要作为医药中间体或活性成分,用于相关药物研发与生产。
医药
路线1:
- 步骤: 在20分钟内将氯化铝(27g,206mmol)分批加入到3'-甲氧基乙酰苯胺(10g,60.5mmol)、乙酰氯(12.5mL,175.6mmol)和二氯甲烷(25mL)的混合物中;蒸馏除去二氯甲烷后,将粘性混合物在80℃加热3.5小时;加入氯苯(60mL),回流(132℃)搅拌1小时;冷却至0℃,加入碎冰,过滤收集固体,硅胶色谱纯化得产物。
- 条件: 80-132℃,4.83小时(总反应时间);0℃淬灭;二氯甲烷、氯苯为溶剂;氯化铝为催化剂。
- 收率: 63%
- 参考文献: [1] Patent: WO2007/88438, 2007, A2. [2] Journal of the Chemical Society, 1958, p.146,149等
路线2:
- 步骤: 将3-乙酰氨基苯基乙酸酯(10.47g,54.19mmol)与AlCl3(14.45g,108.40mmol)混合,加热至熔化(75℃)并发生剧烈反应(85℃);冷却至室温,破碎固体后180℃加热4.25小时;冷却后加入冰水(100mL),搅拌过夜,过滤,减压干燥得产物。
- 条件: 75-95℃(反应温度),4.25小时;20℃冷却;冰水淬灭;减压干燥(45℃,100毫巴)18小时。
- 收率: 73%
- 参考文献: [1] Patent: WO2004/56782, 2004, A1等