2967-54-6 3,5-二氟-4-羟基苯腈

运输信息：常温运输。危险描述：危险等级6.1，海关编码2926907090，非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：醛肟脱水合成

• 原料：醛肟（0.01mol）
• 试剂：T3P（15mol%，50%溶于乙酸乙酯的溶液）
• 溶剂：四氢呋喃（THF，10mL）、乙酸乙酯（EtOAc）
• 条件：20℃，氮气氛围，搅拌1-2小时
• 后处理：真空除溶剂，水稀释，乙酸乙酯萃取，饱和NaHCO3溶液和盐水洗涤，无水Na2SO4干燥，减压除溶剂
• 收率：94%
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, #10, p.1074-1077

路线2：3,5-二氟-4-甲氧基苄腈脱甲基合成

• 原料：3,5-二氟-4-甲氧基苄腈（1.5g，0.0088mol）
• 试剂：BBr3（6.61g，0.0264mol）
• 溶剂：二氯甲烷（CH2Cl2）
• 条件：-78℃至室温反应过夜，冰水淬灭
• 后处理：二氯甲烷萃取，水和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸发溶剂
• 收率：80.6%
• 参考文献：Patent: WO2006/135316, 2006, A1, Page/Page column 55