405-04-9 3-氟-4-羟基苯腈

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号3439，危险等级6.1，包装类别III，WGK Germany 3，Hazard Note为Irritant，存储类别11 - 可燃固体，海关编码2926907090。

3-氟-4-羟基苯腈是重要有机中间体，主要用于制备医药和农药，在染料、工程塑料和感光材料的制造过程中有着广泛的应用。

医药; 农药; 染料; 工程塑料; 感光材料

路线1：3-氟-4-甲氧基苄腈脱甲基合成

• 原料：3-氟-4-甲氧基苄腈（15.6g，0.103mol）
• 试剂：BBr₃（20mL，0.211mol）
• 溶剂：二氯甲烷（100mL）
• 步骤：在0℃下，将BBr₃加入到3-氟-4-甲氧基苄腈的二氯甲烷溶液中，混合物在氮气氛下回流72小时；反应结束后用冰水淬灭，二氯甲烷萃取，有机层经水和盐水洗涤、硫酸钠干燥，减压蒸发溶剂得产物。
• 条件：0℃；氮气氛；回流72小时
• 收率：94%
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/97773, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0159; 0277 [2] Helvetica Chimica Acta, 1984, vol. 67, p. 1572 - 1579 [3] Patent: WO2005/123748, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 85-86 [4] Patent: WO2006/135316, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 59 [5] Patent: WO2006/137770, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 34

路线2：4-溴-2-氟苯酚氰化偶联合成

• 原料：4-溴-2-氟苯酚（500mg，2.62mmol）
• 试剂：氰化锌（492mg，4.2mmol）；四（三苯基膦）钯(0)（302mg，0.262mmol）
• 溶剂：N,N-二甲基甲酰胺（15mL）
• 步骤：向4-溴-2-氟苯酚的DMF溶液中加入氰化锌和四（三苯基膦）钯(0)，120℃搅拌2小时；冷却至室温，过滤除去黑色沉淀物，滤液浓缩后加饱和NaHCO₃水溶液，乙酸乙酯萃取，有机层经盐水洗涤、硫酸钠干燥，柱色谱纯化（pet.Ether:EtOAc=8:2）得产物。
• 条件：120℃；N,N-二甲基甲酰胺；2小时
• 收率：98%
• 参考文献：[1] Synlett, 2016, vol. 27, # 9, p. 1339 - 1343