351-54-2 3-氟-4-甲氧基苯甲醛

常温运输。非危险化学品，非危险品。WGK Germany:3，危险等级：IRRITANT（刺激物）、AIR SENSITIVE（空气敏感），存储类别：11 - 可燃固体，海关编码：29130000。

3-氟-4-甲氧基苯甲醛作为重要精细化工原料，在香料和医药方面有广泛用途，是重要的医药中间体和化学合成原料，需求量不断增加，绿色生产工艺是发展方向。

医药; 香料

路线1：NBS氧化法

• 步骤：将二苯基甲醇（1mmol）、NBS（1.3当量）、KOAc（1.5当量）、H₂O（1.5mL）和CH₂Cl₂（0.5mL）的溶液在25mL烧瓶中磁力搅拌10小时；反应混合物加入水（10mL），用EtOAc（3×10mL）萃取；合并的EtOAc萃取液用无水MgSO₄干燥、过滤，减压除溶剂；残余物经硅胶快速柱色谱纯化（PE或PE/EtOAc洗脱）得到产物。
• 条件：20℃，10小时，N-Bromosuccinimide、KOAc、CH₂Cl₂、H₂O体系，绿色化学。
• 收率：62%。
• 参考文献：[1] Applied Organometallic Chemistry, 2016, vol. 30, #7, p.577-580；[2] Letters in Organic Chemistry, 2017, vol.14, #4, p.254-260；[3] Molecules, 2018, vol.23, #8；[4] ChemSusChem, 2017, vol.10, #17, p.3497-3505。 路线2：四氯化钛催化法
• 步骤：向101克（0.80摩尔）邻氟苯甲醚的500mL干燥二氯甲烷溶液中，滴加182克（0.96摩尔，1.2当量）四氯化钛和110克（0.94摩尔）等体积二氯甲烷溶液（温度保持10-20℃，冰浴）；混合物室温搅拌1小时以上，倒入碎冰水上；加入乙醚（1升），氮气下搅拌至溶液出现；有机层用水（3×）、碳酸氢钠溶液（3×）萃取，干燥（MgSO₄）；30℃蒸发溶剂得油状粗产物，经夹套Vigreoux柱真空蒸馏得目标产物。
• 条件：10-20℃（冰浴），四氯化钛催化，真空蒸馏。
• 收率：89.9%。