77337-82-7 2-溴-5-硝基苯甲醚

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，具有刺激性（Irritant），海关编码为29093090。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 原料：2-甲氧基-4-硝基苯胺（2.5毫摩尔）、溴化铜（1摩尔％）、樟脑磺酸（3.0毫摩尔）、亚硝酸叔丁酯或亚硝酸钠（3.0毫摩尔）、四丁基溴化铵（5.0毫摩尔）、乙腈（30毫升）
• 步骤：将催化量溴化铜加入2-甲氧基-4-硝基苯胺的乙腈溶液中，依次加入樟脑磺酸、亚硝酸酯和四丁基溴化铵，60℃搅拌24小时，氮气释放，反应完成后旋转蒸发除溶剂，水洗涤，二氯甲烷萃取，无水硫酸镁干燥，柱色谱（己烷/二氯甲烷）纯化
• 条件：60℃，24小时
• 收率：94%
• 参考文献：Tetrahedron, 2013, 69(16), 3511-3517；Tetrahedron, 2010, 66(37), 7418-7422；Tetrahedron Letters, 2010, 51(51), 6769-6771；Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2014, 62(10), 979-988；Journal of the American Chemical Society, 1935, 57, 1592,1594

路线2：

• 原料：2-溴-5-硝基苯酚（20g，92.2mmol）、氢氧化锂（3.87g，92.2mmol）、THF（300mL）、硫酸二甲酯（17.5mL，184.4mmol）
• 步骤：0℃下向2-溴-5-硝基苯酚的THF溶液中加入氢氧化锂，搅拌1小时，逐滴加入硫酸二甲酯，室温搅拌过夜，水淬灭，乙酸乙酯萃取，盐水洗涤，硫酸钠干燥，减压浓缩
• 条件：0℃反应1小时，室温过夜
• 收率：100%
• 参考文献：Patent: WO2015/6100, 2015, A1；Journal of Scientific and Industrial Research, 1954, 13B, 270,271