2,3-二羟基丙基-三甲基氯化铵主要用于医药中间体、表面活性剂、阳离子聚合物等领域,在医药、农药、染料等行业有广泛应用。
医药; 农药; 染料
路线1:
- 原料:3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(60%水溶液)、氢氧化钠溶液
- 步骤:向锥形瓶中加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,通过滴液漏斗加入NaOH溶液,搅拌反应12小时后50℃加热2小时;TLC监测反应进程,产物酸化至pH7后浓缩,加入乙醇沉淀NaCl,滤液真空浓缩干燥得产物。
- 条件:20-50℃(反应),14小时(总反应时间);TLC洗脱剂:丁醇:乙酸:水=4:2:22(体积比),茚三酮染色
- 收率:97%
- 参考文献:US2006/88495, 2006, A1(Page/Page column 7)
路线2:
- 原料:3-氯-1,2-丙二醇、30%三甲胺水溶液
- 步骤:将原料与水加入三口烧瓶,升温至90℃搅拌16小时;冷却后用乙酸乙酯萃取三次,收集水相浓缩至干得产物。
- 条件:90℃(反应温度),16小时(反应时间);萃取剂:乙酸乙酯(100mL×3次)
- 收率:91.2%
- 参考文献:Annales de Chimie (Cachan, France), 1879, vol. <5> 17, p. 114;Chemische Berichte, 1869, vol. 2, p. 187;Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1904, vol. 337, p. 102;WO2007/94806, 2007, A1(Page/Page column 12; 13)