39269-10-8 1,3-金刚烷二甲酸

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3，RTECS号:YD1994000，海关编码:29172090，存储类别:11 - 可燃固体

化学合成；用于合成医药中间体和电子化学品

医药; 电子化学品

路线1：溴化铝催化CO插入反应

• 步骤: 室温下制备CBr4·2AlBr3（CBr4与AlBr3摩尔比1:2，溶剂CH2Br2）；0℃、CO氛围下加入1,3-金刚烷（AdH），搅拌3h；加入H2O冷却，静置1-2天至沉淀完全；过滤、水洗、干燥，AcOH重结晶。
• 条件: 0℃；CO氛围；CH2Br2溶剂；3h反应；H2O淬灭
• 收率: 80%
• 参考文献: Tetrahedron Letters (2012); Journal of Organic Chemistry (1998, 1978)

路线2：硫酸-甲酸氧化反应

• 步骤: 1,3-金刚烷二醇与95%硫酸混合，室温反应1h；冰浴中滴加甲酸，继续反应2h；倒入碎冰，过滤；滤液加NaOH溶解后，加硫酸析出晶体；过滤、水洗、甲醇洗涤。
• 条件: 20℃（阶段1）；0-20℃（阶段2）；4h反应；硫酸/甲酸体系
• 收率: 85.0%
• 参考文献: EP1398309 (2004); MedChemComm (2017); EP3150574 (2017); US2018/148404 (2018); US7078562 (2006); US9051256 (2015)

路线3：混合酸硝化-水解反应

• 步骤: 1-金刚烷甲基酮与浓硫酸混合15min；冰水浴下滴加发烟硝酸+浓硫酸混合酸，保温1h；自然升温至80℃反应10h；倒入冰水，过滤、洗涤、真空干燥。
• 条件: 0℃（阶段1）；80℃（阶段2）；11.5h反应；混合酸体系
• 收率: 79.2%
• 参考文献: CN105367413 (2017)