7-羟基-3,4-二氢-2H-1-萘酮主要用作医药中间体。
医药
路线1:
- 原料:7-甲氧基-3,4-二氢萘-1(2H)-酮(25g,142mmol)、三氯化铝(37.8g,283mmol)、无水甲苯(250mL)、水(100mL)、乙酸乙酯(100mL×3)、无水硫酸镁
- 步骤:在氮气保护下,将7-甲氧基-3,4-二氢萘-1(2H)-酮缓慢加入至含有三氯化铝的无水甲苯悬浮液中;反应混合物在110℃下搅拌加热1小时;冷却至室温后,进一步冷却至0℃(冰浴),缓慢加入水淬灭反应;用乙酸乙酯萃取水相有机物质,合并有机相并干燥;过滤后滤液减压浓缩至干,粗产物用甲醇研磨得到产物。
- 条件:氮气保护;110℃加热1小时;冰浴冷却至0℃;乙酸乙酯萃取;无水硫酸镁干燥;减压浓缩
- 收率:90%(19.3g白色固体)
- 产物特性:薄层色谱(展开剂3:7乙酸乙酯/己烷)显示单一斑点,Rf值0.26;熔点164-166℃(文献值165-167℃)
- 参考文献:[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 41, #7, p.1068-1083;[2] Tetrahedron Letters, 1997, vol. 38, #50, p.8749-8752;[3] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, #3, p.682-685;[5] Patent: US2008/280991, 2008, A1, Page/Page column 37