13494-10-5 2,3-二羟基苯乙酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1（收率76%）

• 原料：2,3-二甲氧基苯乙酮（4.85g，26.9mmol）
• 试剂：1M三溴化硼溶液（68ml）、甲醇（70ml）、乙酸乙酯（250ml）、2% NaHCO₃溶液（30ml）
• 条件：-70℃下加入三溴化硼溶液，室温搅拌2.5小时，加入甲醇搅拌1小时，蒸发至干，乙酸乙酯溶解后用2% NaHCO₃洗涤，干燥蒸发，甲醇结晶纯化
• 产物：3.10g黄色固体，1H NMR (300MHz, CDCl₃) δ ppm: 2.61 (s, 3H); 6.77-7.05 (t, 1H); 7.02 (dd, 1H); 7.36 (dd, 1H) 路线2（收率10.4%）
• 原料：1,2-二羟基苯（2.0g，18.2mmol）
• 试剂：三氟化硼二乙醚（98%，2mL）、乙酸（1.3g）
• 条件：微波辐射（300W）1.5分钟，冷却至25℃，二氯甲烷溶解后用10% NaHCO₃洗涤，干燥，柱色谱纯化
• 产物：黄色固体，熔点76-77℃，1H-NMR（CDCl₃,200MHz）：δ2.58（s，3H），5.79（s，1H），6.79（t，J=8.0Hz，1H），7.10（d，J=8.0Hz，1H），7.26（d，J=8.0Hz，1H），12.45（s，1H）；13C-NMR（CDCl₃,50MHz）：δ26.73,118.79,119.52,120.39,121.44,145.40,149.50,205.08