3114-31-6 4'-溴-3'-氯苯乙酮

常温运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2914390090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将100g 4-溴苯乙酮溶解于250mL二氯甲烷中，在0℃下缓慢滴加到含有133.34g氯化铝的600mL二氯甲烷溶液中；0℃搅拌2小时后，0℃下将28.3mL预冷冻至-75℃的氯气鼓泡通入反应体系；转移至室温搅拌12小时后水解，分离有机相和水相，水相用二氯甲烷萃取；合并有机相，硫酸镁干燥，减压蒸发溶剂，残余物经己烷重结晶得产物。
• 条件: 反应温度0℃（氯化铝溶解及氯气通入阶段），后续室温搅拌；溶剂为二氯甲烷；氯化铝作催化剂，氯气作氯化试剂。
• 收率: 57%；熔点: 80℃。 路线2：
• 步骤: 向4.6g（17mmol）4-溴-3-氯-N-甲氧基-N-甲基-苯甲酰胺的四氢呋喃溶液中，5-20℃下缓慢加入3.0M甲基溴化镁（6.6ml，20mmol）溶液；室温搅拌2.5小时后，倒入20%HCl水溶液（300mL），用EtOAc（3×150mL）萃取；合并有机层，盐水洗涤，硫酸镁干燥，减压浓缩，快速色谱法纯化得产物。
• 条件: 反应温度5-20℃，持续2.5小时；溶剂为四氢呋喃、EtOAc；甲基溴化镁作试剂。
• 收率: 3.0g（具体收率未明确）。