38186-51-5 4-溴苄基膦酸二乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2931.90.6000

主要用于化学合成领域，具体应用场景未在提供的资料中详细说明。

化学合成

路线1：铜催化偶联反应

• 步骤: 在氩气氛下，将羰基化合物、TsNHNH₂和DME依次加入火焰干燥的Schlenk烧瓶，60℃加热搅拌30分钟；冷却至室温后，加入H-膦酸酯、Cs₂CO₃和CuI，搅拌至85℃反应3小时；TLC监测完成后，冷却至室温，短硅胶塞过滤（用EtOAc洗涤），真空除溶剂，硅胶柱色谱纯化。
• 条件: With copper(l) iodide; caesium carbonate In 1,2-dimethoxyethane at 85℃; for 3 h; Inert atmosphere
• 收率: 73%
• 参考文献: Advanced Synthesis and Catalysis, 2012, vol. 354, #14-15, p.2659-2664；Tetrahedron, 2013, vol.69, #3, p.1065-1068；Angewandte Chemie - International Edition, 2018, vol.57, #22, p.6624-6628；Angew. Chem., 2018, vol.130, #22, p.6734-6738

路线2：无溶剂加热反应

• 步骤: 向20mL管式反应器中加入4-溴苄醇、催化剂，真空氮气保护，无溶剂条件下加热至120℃反应24小时；TLC监测完成后，柱色谱纯化。
• 条件: at 120℃; for 24 h; Inert atmosphere
• 收率: 90%
• 参考文献: Patent: CN106543221, 2017, A；Green Chemistry, 2018, vol.20, #15, p.3408-3413

路线3：直接取代反应

• 步骤: 将4-溴苄基溴和亚磷酸三乙酯的溶液在100℃下加热24小时；室温下，残余物经二氧化硅柱（二氯甲烷，然后乙酸乙酯）纯化；或在圆底烧瓶中加入1-溴-4-（溴甲基）苯和亚磷酸三乙酯，90℃回流反应19小时，减压蒸馏除去过量亚磷酸三乙酯，快速柱色谱（己烷/乙酸乙酯=1:1）纯化。
• 条件: at 100℃; for 24 h; 或at 90℃; for 19 h