7499-08-3 3-氯-2-甲基苯甲酸

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3，RTECS号:XU1645000。危险等级:IRRITANT，海关编码:29163990，存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：3-氯-邻二甲苯（280g，2mol）、乙酸（28g）、钴-溴化锰复合催化剂（0.136g乙酸钴四水合物、0.105g锰醋酸四水合物、0.039g溴化钾）
• 步骤：将原料加入500ml高压釜，搅拌均匀后加热至100-105℃，通入氧气至釜内压力0.1Mpa，反应1小时；反应结束后冷却至-0.095Mpa，蒸馏除去溶剂（主要为乙酸，可回收），冷却过滤干燥得产物
• 条件：温度100-105℃，时间1小时，高压釜反应
• 收率：60%，纯度98.5%
• 参考文献：Patent: CN106946685, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0040-0041; 0044; 0047; 0050; 0052

路线2：

• 原料：2-甲基苯甲酸（1.36g，10mmol）、一氯化碘（2.4g，15mmol）、30%硫酸（25mL）、乙酸（5g）
• 步骤：将2-甲基苯甲酸悬浮于硫酸中，一氯化碘溶于乙酸后40分钟内滴加至反应混合物，90℃反应5.67小时；反应完成后倒入90mL水中，过滤收集沉淀物，亚硫酸钠水溶液洗涤得产物
• 条件：温度90℃，时间5.67小时，水和乙酸混合溶剂
• 收率：38%，产物含3-氯-2-甲基苯甲酸9%（其他杂质：2-甲基苯甲酸33%、5-氯-2-甲基苯甲酸13%、5-碘-2-甲基苯甲酸38%、3-碘-2-甲基苯甲酸5%、其他2%）
• 参考文献：Patent: EP1595862, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12