150349-36-3 N-(3-氨基丙基)-N-甲基氨基甲酸叔丁酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2924190090。

医药中间体。

医药

路线1：

• 步骤: 将N-甲基-1,3-二氨基炔丙酮（1）（3.26g，37.03mmol）加入甲醇（100ml）中，0℃下缓慢加入35％HCl溶液，室温搅拌30分钟后，-10℃加入二碳酸二叔丁酯（10.51g，48.14mmol）；减压浓缩后用10％NaOH水溶液碱化，二氯甲烷萃取，无水硫酸镁干燥，硅胶柱色谱（洗脱液：二氯甲烷：甲醇：氨水=100:9:1）纯化得目标物。
• 条件: 0-20℃（甲醇/水体系）；-10℃（加二碳酸二叔丁酯）；减压浓缩；碱化；萃取；干燥；柱色谱。
• 收率: 43%。
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol.26, #3, p.1073-1079；[2] Patent: US2017/81291, 2017, A1；[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol.24, #6, p.1565-1570。

路线2：

• 步骤: 将N-甲基-1,3-丙二胺（6g，67.9mmol）的THF（50mL）溶液冷却至0℃，逐滴加入二碳酸二叔丁酯（4.6mL，20.3mmol）的THF（50mL）溶液；室温搅拌18小时后减压浓缩，快速柱色谱（硅胶230-400目，10%MeOH的CHCl3洗脱非目标异构体，15%MeOH的CHCl3洗脱目标物）纯化得目标物。
• 条件: 0-20℃；THF体系；减压浓缩；柱色谱（硅胶230-400目，10%/15%MeOH的CHCl3洗脱）。
• 收率: 8%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2013/6408, 2013, A1；[2] Journal of the American Chemical Society, 2002, vol.124, #15, p.3810-3811。